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检测豆制品中的二甲基黄(二)
2016-05-19 来源:北纳创联

1.2 仪器工作条件

1.2.1 色谱条件

色谱柱: HP–5 MS 柱 (30 m×0.25 mm, 0.25μm) ; 柱温: 60℃(保持 1 min) , 以 20℃/min 升至180℃(保持 3 min) , 以 10℃/min 升至 280℃(保持 2 min) ; 进样口温度: 220℃; 进样方式: 不分流进样; 进样体积: 1 μL。

1.2.2 质谱条件

四极杆温度: 150℃; 离子源温度: 230℃; 辅助加热口温度: 270℃; 电离方式: EI ; 电离能量: 70eV ; 溶剂延迟时间: 5 min。采用选择离子检测扫描方式 (SIM) 监测, 若在16.5 min(±0.5%) 附近有峰出现, 定性离子 77, 106,120, 206 都出现, 且各碎片离子的相对丰度比及允许的相对误差符合表 1 要求, 则确定样品中含有二甲基黄

1。3 样品处理方法

称取 5 g 豆干样品, 加入 5 mL 水和 dSPE 分散固相萃取袋装缓冲盐后超声 10 min, 再加入 10 mL乙腈涡混 10 min 后, 提取上清液, 并在 40℃下旋转蒸发至近干, 定容至 1 mL, 加入 PSA 净化, 离心后取清液上机。

2 结果与讨论

2.1 色谱柱快赢彩票计划的选择及色谱条件的确定

二甲基黄为弱极性偶氮类化合物, 经查阅文献可知, 对二甲基黄的气相色谱 – 质谱检测采用弱极性色谱柱, 因此本实验以 HP–5MS 作为分离柱。若将升温程序的初始温度升高会产生较多的干扰杂峰, 在保证分离效果的前提下将初始温度设置为 60℃。目标色谱峰约在 280℃左右出峰, 如果此段时间升温速率过快, 则杂质峰增多, 干扰测定结果; 若升温速率较慢, 则将延长分析时间, 不利于分析效率的提高。因此检测目标峰附近的程序升温速率选择为 10℃/min。

2。2 样品净化方法的选择

在不含二甲基黄的豆制品中添加二甲基黄标准品, 添加水平为 0.01 mg/kg, 按以下 3 种方法对样品进行处理, 然后分别平行测定 3 次, 计算加标回收率, 结果见表 2。

快赢彩票计划方法 1 : 称取 5 g 豆干样品, 加入 5 mL 水和 4g NaCl 后超声 10 min, 加入 10 mL 乙腈涡混 10 min后离心提取上清液, 并在 40℃下旋转蒸发至近干,定容至 1 mL 后离心上机。

方法 2 : 称取 5 g 豆干样品, 加入 5 mL 水和 4 gNaCl 后超声 10 min, 加 10 mL 乙腈涡混 10 min 后离心, 上清液过 MIP–SDR 柱, 并在 40℃下旋转蒸发至近干, 定容至 1 mL 后离心上机。

方法 3 : 见 1。3 中的方法。

由表 2 可知,

方法 1 直接提取不经净化后浓缩上机, 仪器上的目标物响应值不高, 回收率偏低;

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